Конусная воронка назначение в химии. Воронка – прибор для переливания и фильтрования жидкости

Основным требованием, предъявляемым к стеклянной посуде , является ее химическая и термическая устойчивость. Химическая устойчивость – это свойство стекла противостоять разрушающему действию растворов щелочей, кислот и других веществ. Термическая устойчивость – способность посуды выдерживать резкие колебания температуры.

Лучшим стеклом для изготовления лабораторной посуды считается пирекс. Этот тип стекла обладает термической и химической устойчивостью, имеет малый коэффициент термического расширения. Пирексное стекло содержит 80% оксида кремния (IV). Температура размягчения его около +620 0 С. Для проведения опытов при высоких температурах используют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло содержит 99,95% оксида кремния (IV), температура размягчения его +1650 0 С.

Лабораторную посуду изготавливают в основном из стекла типов ТУ (термически устойчивое), ХУ-1 и ХУ-2 (химически устойчивое). Содержание оксида кремния (IV) в обычном лабораторном стекле составляет 70%.

В лабораторной практике наибольшее распространение получили следующие виды стеклянной посуды:

Пробирки простые и калиброванные (с делениями, указывающими объем) (рис. 1) используют для проведения опытов с небольшим количеством реактивов. Объем реактива в пробирке не должен превышать половины ее объема.

Лабораторные стаканы (рис . 2) выпускают различных размеров, с носиком и без носика, простые и калиброванные. Стаканы предназначены для выполнения самых разнообразных процедур.

Рис. 1 Рис. 2

Колбы различного размера и формы (круглые, конические , плоскодонные – рис.3, круглодонные – рис. 4). Например, в лабораторной практике широко применяют конические плоскодонные колбы (колбы Эрленмейера). Колба Вюрца (рис. 5) представляет собой круглодонную колбу с отводной трубкой под углом 60-80 0 . Ее используют для получения газов и для отгонки жидкостей при атмосферном давлении.

Рис. 3 Рис. 4

Воронки химические служат для переливания жидкостей и фильтрования; капельные воронки (рис. 6) используют для введения в реакционную среду жидких реактивов небольшими порциями. Воронки делительные (рис. 7) применяют для разделения несмешивающихся жидкостей.

Рис. 6 Рис. 7

Капельницы используют для введения реактивов малыми порциями, по каплям.

Бюксы предназначены для взвешивания и хранения жидких и твердых веществ.

Часовые стекла используют для проведения реакций в малых объемах (капельные реакции) и для взвешивания твердых веществ.

Холодильники применяются для охлаждения и конденсации паров, образующихся при нагревании различных веществ. При перегонке применяют прямые холодильники (Либиха) (рис. 8) , а при кипячении растворов и жидкостей, экстракции и других подобных процессах используют обратные холодильники (рис. 9 ).

Рис. 8. А – с резиновыми муфтами; б – со шлифом; 1 – форштос; 2 – рубашка; 3 – соединительные резиновые трубки (муфты); 4 – отростки

Рис. 9. а – шариковый (Аллина), б - змеевиковый

Кристаллизаторы (рис. 10) применяют для получения кристаллов веществ из насыщенных растворов или для охлаждения химических стаканов или колб с реагирующими веществами.

Аллонжи (рис. 11) играют роль соединительных элементов в установках по пергонке веществ.

Эксикаторы (рис. 12) применяют для медленного высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Нижнюю часть эксикатора заполняют водопоглощающими веществами (прокаленный хлорид кальция, концентрированная серная кислота, оксид фосфора (V) и др.). Над поглотителем на фарфоровом вкладыше помещают бюксы или тигли с веществами, подлежащими осушке. Различают два основных типа эксикаторов: обычные эксикаторы и вакуум-эксикаторы .

Рис. 10 Рис. 11 Рис. 12

Аппарат Киппа (рис. 13) – прибор для периодического получения водорода, сероводорода, оксида углерода (IV) и других газов в лаборатории.

Рис. 13. Аппарат Киппа: 1 – резервуар; 2 – шарообразное расширение; 3 – тубус для отвода газа; 4 – горло шарообразного расширения; 5 – грушевидная воронка; 6 – горло воронки; 7 – предохранительная воронка

Фарфоровая посуда

По сравнению со стеклянной обладает большей химической устойчивостью к кислотам и щелочам, большей термостойкостью. Фарфоровые изделия можно нагревать до температуры около 1200 0 С. Недостатком ее является непрозрачность и сравнительно большая масса. Фарфоровая посуда также разнообразна по форме и назначению.

Стаканы (рис. 14) бывают различной емкости, с ручкой и без ручки, с носиком и без носика.

Фарфоровые кружки так же бывают различной емкости (обычно от 250 мл до 2-х литров.)

Выпарительные чашки (рис. 15) используют для выпаривания и нагревания жидкостей.

Тигли (рис. 16) – сосуды, применяемые для прокаливания различных твердых веществ (осадков, минералов и т.п.), а также для сплавления и сжигания. При прокаливании веществ на пламени газовой горелки тигли закрепляют в проволочных треугольниках с фарфоровыми трубками (рис. 17).

Фарфоровые ступки с пестиком (рис. 18) применяют для измельчения твердых веществ. Перед работой ступка должна быть тщательно вымыта и высушена. Вещество насыпают в ступку в количестве не более 1/3 ее объема (иначе оно будет высыпаться из ступки при измельчении). При растворении твердого вещества в ступке (с одновременным растиранием) вначале насыпают твердое вещество, а затем к нему постепенно небольшими порциями при круговом движении пестика добавляют жидкость. Всю жидкость, которую берут для растворения, употреблять не следует: не менее 1/3 количества ее оставляют для того, чтобы по окончании растворения сполоснуть ступку и обмыть пестик, после чего этот раствор добавляют к ранее полученному раствору.

Фарфоровые ложки-шпатели (рис. 19) применяют для отбора веществ, для снятия осадков с фильтров и при многих других работах.

Воронки Бюхнера и фарфоровые сетки (рис. 20) применяют для фильтрования жидкостей при пониженном давлении (под вакуумом).

Мерная посуда.

Для измерения объемов жидкостей используют разнообразную мерную посуду: мерные колбы, мерные цилиндры, мензурки, пипетки и др.

Мерные колбы (рис. 21) служат для приготовления растворов точной концентрации и представляют собой круглые плоскодонные колбы с длинным и узким горлом, на котором нанесена тонкая черта. Эта отметка показывает границу, до которой следует наливать жидкость, чтобы ее объем соответствовал указанному на колбе значению. Цифры на колбе показывают объем жидкости (мл), на который она рассчитана. Мерные колбы обычно имеют притертые пробки. Применяют колбы на 50,100, 250, 500 и 1000 мл.

Мерные колбы меньшего объема, использующиеся для определения плотности жидкостей, называются пикнометрами.

Мерные цилиндры (рис. 22) представляют собой стеклянные сосуды, которые для большей устойчивости имеют широкое основание (дно) или специальную подставку. Снаружи на стенках цилиндров нанесены деления, указывающие объем (в мл). Мерные цилиндры бывают различной емкости: от 5 мл до 2 л. Их назначение – измерять (с определенной погрешностью) различные объемы жидкости.

Мензурки (рис. 23)-э то сосуды конической формы с делениями на стенке.

Пипетки (рис. 24) служат для отбора точно определенных относительно небольших объемов жидкостей. Они представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с делениями. Некоторые пипетки имеют расширение посредине (пипетки Мора ). Нижний конец пипетки слегка оттянут и имеет внутренний диаметр до 1 мм. На верхнем конце пипетки имеется метка, до которой набирают жидкость. Некоторые пипетки снабжены двумя метками. Обычно пипетки имеют емкость от 1 до 100 мл.

Бюретки (рис. 25) служат для отмеривания точных объемов жидкостей, преимущественно при химико-аналитических работах (титрование). Они могут иметь различную конструкцию и иметь разный объем.

Пластмассовая посуда.

В лабораторной практике используют посуду, изготовленную из полимерных материалов (полиэтилен, полипропилен, фторопласт и др.) При высокой химической устойчивости такая посуда обладает низкой термостойкостью, и поэтому ее обычно используют в работах, не требующих нагревания. Из полиэтилена изготовляют воронки для жидких и сыпучих веществ, промывалки, капельницы, флаконы и банки для транспортировки и хранения химических реактивов, пробирки для центрифугирования, пипет-дозаторы и наконечники к ним и др.

Металлическое оборудование.

В химических лабораториях широко применяют разнообразное металлическое оборудование, преимущественно стальное.

Штативы (рис. 26) с набором муфт, лапок и колец используют для закрепления на них во время работы различных приборов, стеклянной посуды (холодильников, колб, делительных воронок и пр.). Кольца, закрепленные на штативе, используют также при нагревании химической посуды на металлических асбестированных сетках (рис. 27) газовыми горелками.

Треноги (рис. 28) применяют в качестве подставок для различных приборов, колб и пр. Они особенно удобны при нагревании крупных по размеру колб и громоздких приборов.

Держатели для пробирок (рис. 29) – приспособления, которые используются при непродолжительном нагревании пробирок.

Пинцеты (рис. 30) – приспособления для захватывания мелких предметов, а также веществ, которые нельзя брать руками, например, металлический натрий.

Тигельные щипцы (рис. 30) применяют для захватывания горячих тиглей при извлечении их из муфельной печи, снятия раскаленных тиглей с фарфоровых треугольников и при всех работах, когда приходится иметь дело с раскаленными предметами.

Зажимы (рис. 31) – приспособления, используемые для зажимания резиновых трубок. Обычно применяют пружинные зажимы (зажимы Мора) и винтовые (зажимы Гофмана). Последние позволяют легко регулировать скорость вытекания жидкости или интенсивность прохождения газов.

Лабораторные нагревательные приборы.

В лаборатории применяют различные нагревательные приборы: газовые горелки, электрические плитки, бани, сушильные шкафы, муфельные печи и т. п.

Газовые горелки. Наиболее часто применяют газовые горелки Бунзена и Теклю (рис.32) . В газовых горелках предусмотрено регулирование поступления воздуха с помощью вращения диска (горелка Теклю ) или поворотом хомутика (горелка Бунзена ). Горелка Теклю с регулировочным диском – более совершенный прибор, так как в ней можно точнее регулировать не только доступ воздуха, но и приток газа (с помощью винта). Зажигать газовую горелку нужно только через 1-2 с после пуска газа и при небольшом доступе воздуха. Затем следует отрегулировать доступ воздуха так, чтобы пламя стало несветящимся.

ВНИМАНИЕ! Необходимо помнить, что природный газ ядовит и образует с воздухом взрывоопасные смеси. Поэтому нельзя допускать утечки газа!

Бани (рис.33) . Для продолжительного нагревания в пределах температуры 100-300 0 С применяют бани: водяную, песчаную и др. Они представляют собой, как правило, металлические чаши, заполненные водой (водяная баня) или сухим, чистым песком, прокаленным для удаления из него органических примесей (песчаная баня). Нагревание бань проводят пламенем газовой горелки. Используются также водяные и песчаные бани с электрообогревом.

Электрические плитки. В тех случаях, когда требуется нагревание, а пользоваться горелками нельзя (например, при перегонке воспламеняющихся легколетучих жидкостей) применяют электрические плитки.

Для нагревания круглодонной стеклянной посуды применяют колбонагреватели (рис.34) .

Печи. Для получения температуры 600-1400 0 С применяются электрические муфельные печи (рис.35) . С помощью особого регулировочного устройства печь может нагреваться до определенной, заранее заданной температуры.

Сушильные шкафы (рис.36) имеют электрический обогрев и терморегулятор, позволяющий поддерживать постоянную температуру. Для наблюдения за температурой шкаф снабжен термометром. Высушиваемое вещество помещается в сушильный шкаф, отрегулированный на требуемую температуру, и выдерживается в нем при заданной температуре определенное время. В работах количественного характера сушку проводят несколько раз до достижения высушиваемым веществом постоянной массы.

Темы рефератов

Основные этапы развития химии.

Развитие химии в Казахстане. Химическая промышленность РК. Видные ученые-химики.

Задачи и упражнения для СРС

Н.Л.Глинка Задачи и упражнения по общей химии. 1-12, 53-60 задачи и вопросы. Стр.9-19.

Посуда общего назначения

К стеклянной посуде общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лаборатории и без которых невозможно выполнить большинство работ.

К такой посуде можно отнести: пробирки, воронки, стаканы химические, колбы конические и круглодонные, холодильники, капельницы, кристаллизаторы, промывалки.

Пробирки

Стеклянные пробирки представляют собой узкий цилиндрический сосуд с круглой или конической формой дна. Пробирки бывают разной формы, величины и диаметра: простые, градуированные, с отводами, а также центрифужные – конические. Простые пробирки (химические) выпускаются с развернутым рантом и без ранта (рис. 2).

Круглодонные пробирки с пришлифованными пробками удобны для хранения препаратов и проведения некоторых работ. Круглодонные пробирки с боковым отводом предназначаются для фильтрования под пониженным давлением небольших объемов жидкости (рис. 3).

Правила обращения с пробирками. При выполнении работ в пробирках реактивы не следует брать в большом количестве. Обычно пробирки заполняют на 1/8 – 1/4 объема. Перемешивание жидкостей в пробирке осуществляют следующим образом: пробирку держат правой рукой ближе к горлышку и легким постукиванием ударяют ею о ладонь левой руки. Если пробирка наполнена жидкостью более чем на половину, содержимое пробирки перемешивают стеклянной палочкой.

Если необходимо нагреть жидкость в пробирке, то для этого используют спиртовку. Пробирку закрепляют в держателе, подносят к пламени спиртовки и прогревают всю поверхность сосуда, чтобы избежать трещин на стекле. После этого содержимое пробирки медленно нагревают до появления пузырьков газа. Затем пробирку держат не в пламени спиртовки, а около него или над ним; при этом открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от экспериментатора. Нельзя допускать вскипания жидкости в пробирке, это может привести к выбросу содержимого из нее. Когда не требуется нагрева до высокой температуры, пробирки лучше помещать в стакан с горячей водой.

Воронки для лабораторных работ

Стеклянные воронки общего назначения бывают лабораторные, делительные, капельные.

Лабораторные воронки (рис. 4), называемые также химическими или простыми, имеют конусообразную форму со срезанным длинным концом (угол конуса 60 градусов).

Простые воронки служат для переливания жидкостей, для фильтрования при помощи складчатого фильтра. Химическая воронка для сыпучих веществ предназначена для переноса твердых веществ в колбы или склянки. Она отличается от обычной воронки более широким выходом.

Правила работы. При переливании жидкостей через воронку ее не следует наполнять до краев. При работе с воронкой следует следить, чтобы между горлышком сосуда и воронкой оставался зазор для выхода воздуха из колбы. Если воронка плотно прилегает к горлышку сосуда, то переливание будет затруднено. В этом случае рекомендуется проложить между воронкой и горлом сосуда полоску бумаги или поддерживать воронку левой рукой.

Делительные воронки предназначены для разделения несмешивающихся жидкостей. Они бывают разной формы (цилиндрические, конические, грушевидные) и объема (от 50 мл до нескольких литров) (рис. 5).

Все они снабжены притертым стеклянным спускным краном и узким стеблем для сливания жидкостей. В конической делительной воронке лучше видна граница раздела между жидкостями.

Правила работы с делительными воронками. Перед началом работы необходимо проверить герметичность крана воронки. Для этого в воронку наливают небольшое количество эфира. Если кран «подтекает», необходимо добиться его герметичности. Для этого спускной кран смазывают уплотняющими смазками (например, вазелином) и притягивают его к корпусу воронки резиновым кольцом. Если при этом через кран воронки все же просачивается жидкость, то такая воронка непригодна для работы и ее следует заменить другой.

При работе небольшие делительные воронки укрепляют в лапке металлического штатива. Большие же воронки помещают между кольцами лабораторного штатива, при этом нижняя часть воронки должна опираться на кольцо, диаметр которого меньше диаметра воронки, а диаметр верхнего кольца должен быть несколько больше диаметра воронки. Чтобы избежать растрескивания стекла, лапку или кольцо штатива следует обернуть асбестовым шнуром или надеть на них резиновую трубку.

При заполнении делительной воронки объем жидкостей не должен превышать 2/3 объема воронки.

Для разделения жидкостей под делительную воронку ставят колбу или стакан и открывают спускной кран. По мере приближения границы раздела фаз кран постепенно закрывают, чтобы жидкость стекала медленно. В тот момент, когда последние капли нижнего слоя полностью оказались в стакане (колбе), кран быстро перекрывают.

Таким образом, верхний слой жидкости остается в воронке и его можно собрать в отдельный сосуд.

Капельные воронки отличаются от делительных тем, что они более легкие, тонкостенные и снабжены более длинным стеблем (рис. 6).

Она предназначаются для переливания жидкости в реакционный сосуд небольшими порциями или по каплям. Благодаря длинному узкому стеблю легко наблюдать за скоростью подачи жидкости.

Стаканы химические

Стаканы химические (рис. 7) представляют собой тонкостенные цилиндры, изготовленные из тугоплавкого или из химически стойкого стекла различной емкости с носиком и без носика. Стаканы используют как вспомогательные сосуды или для проведения простейших операций, где требуется посуда с широким горлом. В химических стаканах можно нагревать жидкости. Однако нагревать на голом пламени или на электрической плите с открытой спиралью нельзя – от этого они лопаются. Нагревание следует проводить через асбестовую сетку или на водяной бане.

Колбы

В лабораторной работе используются колбы круглодонные, конические, плоскодонные, грушевидные, остродонные, с взаимозаменяемыми шлифами и без них, различной вместимости. Колбы большинства типов имеют общелабораторное назначение.

Стекло, используемое для изготовления колб, может быть обычное, химически стойкое, термоустойчивое. Колбы, изготовленные из специального стекла, на стенках или горлышках имеют отличительный знак в виде надписи или цветной полосы. Колбы отечественного производства имеют отличительные знаки в виде следующих надписей:

– ХС1 – химически стойкое 1 класса;

– ХС2 – химически стойкое 2 класса;

– ХС3 – химически стойкое З класса;

– ТХС1 – термически и химически стойкое 1 класса;

– ТХС2 – термически и химически стойкое 2 класса;

– ТС – термически стойкое (не более 250 0 С).

Стекло иностранного производства чаще всего имеет следующие отличительные знаки: красная продольная полоса (тугоплавкое стекло), голубая полоса ил голубая марка (кварцевое стекло – относится к тугоплавким и мало чувствительно к изменению температуры), коричневая полоса или коричневая марка (обладает высокой стойкостью).

Колбы, изготовленные из термостойкого стекла можно нагреть до высоких температур (более 200 0 С). В колбах из химически стойкого стекла можно держать агрессивные жидкости и проводить нагрев до 200 0 С.

Плоскодонные круглые колбы изготавливают разных размеров со шлифами на горловинах и без них. Предназначаются эти колбы для простейших операций при атмосферном давлении и для хранения жидкостей (рис. 8).

Плоскодонные конические колбы (Эрленмейера) (рис. 9) бывают разного объема, узкогорлые и широкогорлые со шлифами и без них, служат для проведения химических операций и особенно удобны при аналитических исследованиях (например, при титровании).

Плоскодонные колбы не следует применять для работ при высоких температурах и при пониженном давлении.

Круглодонные колбы (рис. 10) применяют для нагревания и перегонки жидкостей. Колбы с круглым дном хорошо выдерживают перепады давления, поэтому их используют в работах вод вакуумом.

Круглодонные колбы с несколькими горловинами (рис. 10) служат для перегонки под вакуумом и в установках, требующих применения нескольких приспособлений: холодильника, термометра, мешалки, капельной воронки.

Колбы Вюрца – колбы для дистилляции. Представляют собой круглодонные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом отводная трубка (рис. 11). При работе колбу Вюрца укрепляют в лапке на штативе.

Жидкость для перегонки заливают в колбу, на дно которой бросают несколько кипелок (ими могут служить небольшие фарфоровые кусочки), которые необходимы для равномерного кипения жидкости. В горло колбы плотно вставляют резиновую пробку с термометром. С его помощью контролируют температуру кипения отгоняющейся жидкости. Отводную трубку, через которую пары жидкости должны выводиться из колбы, подсоединяют к холодильнику. Сконденсированные пары из холодильника собирают в чистую колбу. Так методом перегонки разделяют смеси жидкости или очищают их от примесей.

Не следует заполнять шар колбы жидкостью более, чем на 3/4 объема колбы, чтобы избежать перебрасывания жидкости при кипении в отводную трубку.

Эксикаторы

Эксикаторы (рис. 12) применяются для высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикаторы – это толстостенные сосуды с притертой крышкой. Такая крышка хорошо изолирует содержимое эксикатора от окружающего воздуха. Для лучшей герметизации эксикатора притертые части смазывают вазелином или другой смазкой. Эксикаторы бывают двух видов: обычные (без крана) и вакуумные (с краном). В нижнюю часть эксикатора помещают чашку с осушающим веществом, над ней располагают фарфоровую вкладку. Высушиваемое вещество ставят на вкладку и оставляют на время. Таким образом, осуществляют сушку вещества при комнатной температуре. Чтобы открыть эксикатор, нужно не поднимать крышку, а сначала сдвинуть ее в сторону, после чего она легко снимается. Закрывают эксикатор следующим образом: на край сосуда кладут крышку, а затем, держа ее параллельно поверхности эксикатора, скользящим движением надвигают ее до полного совмещения с эксикатором. Для ускоренного процесса сушки используются вакуумные эксикаторы. Кран эксикатора подсоединяют с вакуумом-насосом и создают внутри сосуда пониженное давление. Отросток крана отсоединяют от насоса и кран перекрывают. Пониженное давление, созданное внутри сосуда, значительно ускоряет процесс сушки.

Впускать воздух в вакуум-эксикатор нужно очень осторожно. Впускной кран нужно поворачивать медленно и поднимать крышку только через несколько минут после того, как кран будет приоткрыт:

В качестве осушающих средств в эксикаторах чаще всего используют следующие поглотители влаги:

1) прокаленный хлористый кальций;

2) концентрированная серная кислота. Кислоту меняют, когда она потемнеет;

3) силикагель и окись алюминия (Si0 2 и Al 2 O 3). Безводные силикагель и окись алюминия окрашены в синий цвет, при поглощении влаги они приобретают розовую окраску. После прокаливания их можно использовать повторно;

4) фосфорный ангидрид (оксид фосфора (V)) – сильное гигроскопическое вещество. Его меняют, когда он начинает расплываться.

Делительные воронки - это удлиненный цилиндрический или грушевидный сосуд, применяемый чаще всего для разделения несмешивающихся жидкостей (рис. 53, а-в). Трубка у делительных воронок может быть короткой и несколько удлиненной в зависимости от условий использования, но диаметр трубки должен быть таким, чтобы жидкость в ней не задерживалась. Кран, как правило, не смазывают из-за опасений попадания смазки в жидкость. Поэтому предпочитают использовать делительные воронки с фторопластовыми кранами или кранами типа КРУ, ГТС или КН с прозрачными оплавленными шлифами.

Большие делительные воронки укрепляют между двумя кольцами штатива. Нижнее кольцо удерживает воронку с жидкостью и оно имеет несколько меньший диаметр, чем диаметр воронки, а верхнее - больший диаметр. В зазор между верхним кольцом и воронкой вставляют кусочки резинового шланга или пробки.

Некоторые делительные воронки снабжают боковой трубкой 1 (рис. 53, б) для сброса избыточного газа из колбы после слива в нее нижней более тяжелой жидкости, когда следует изолировать ее от воздействия воздуха.

При необходимости делительные воронки могут иметь охлаждающую (рис. 53, в) или нагревающую рубашку 2. В охлаждающую рубашку через трубку 3 можно, например, поместить кашицу сухого льда й ацетона. Такие делительные воронки Нужны для разделения легко летучих жидкостей.

Капельные воронки имеют длинный конец и сферическую верхнюю часть (рис. 53, г). Они служат для дозировки жидкости, вводимой в реакционный сосуд каплями или небольшими порциями.

Рис. 53. Делительные (a - в) и капельные (г) воронки и способы введения капельной воронки в колбу с жидкостью (д) и твердым (е) веществом:

1 - трубка; 2 - термостатирующая рубашка; 3 - отросток с муфтой; 4 - порошок; 5 - пробирка

Чтобы приливать жидкость из капельной воронки в сосуд надо сначала полностью открыть кран, не забыв вынуть верхнюю пробку, для полного заполнения длинной трубки жидкостью, а затем уже, прикрыв кран, регулировать е поток. В противном случае жидкость начнет стекать по стенкам трубки, не наполняя ее.

Давление жидкости в воронке может оказаться недостаточным, чтобы преодолеть давление газа в сосуде. Газ начнет прорываться через жидкость в воронке. По этому рекомендуют заполнять трубку воронки заблаговременно засасывая ее из стакана при помощи резиновой груши или вакуума, а не заливая через верхнее отверстие. Для засасывания верхнее отверстие вставляют пробку с отводной трубкой, при соединенной к груше или водоструйному насосу.

Низ трубки капельной воронки не должен иметь косого среза.

Для того чтобы трубка всегда оставалась наполненной жидкостью, ее конец следует опустить в маленькую пробирку -помещенную в реакционный сосуд (рис. 53, д). Это полезно в тех случаях, когда происходит бурное выделение газа и может наступить его проскок через капельную воронку.

Способ ввода капельной воронки в колбу с твердым веществом показан на рис. 53, е.

Капельницы - сосуды для жидкостей, расходуемых по каплям. В одних капельницах набор жидкости в пипетку осуществляется при помощи резиновых баллончиков (рис. 54, а), в других жидкость вытекает при наклонении сосудов (рис. 54, б, в), в третьих - при ослаблении нажима пальца на пипетку (рис. 54, г). Вместо резиновых баллончиков на конец пипетки можно надеть резиновую трубку длиной 4-5 см, закрытую с одного конца пробкой или обрезком стеклянной палочки (рис. 54, д).

Ампулы - запаянные сосуды из стекла для сохранения твердых веществ, жидкостей и газов (рис. 55, а). Толстостенные ампулы применяют для хранения сжиженных газов. Ампулы используют также для проведения реакций под давлением.

Жидкость вводят в ампулу через воронку 1 с узкой трубкой (рис. 55, б), а в некоторых случаях при помощи шприца, иглой которого прокалывают резиновый баллончик, натянутый на горло ампулы во избежание контакта жидкости с воздухом. Для засыпки порошков в патрубок ампулы вставляют воронку с коротким концом и во время заполнения ампулы осторожно постукивают пальцем по узкой части патрубка 2 (рис. 55, б). После заполнения ампулу запаивают в месте перетяжки патрубка 2.

Если требуется наполнить ампулу без доступа воздуха, в инертной атмосфере или вакууме, то ее припаивают верхним концом 3 патрубка к патрубку 4 системы для откачивания (рис.

в) или к патрубку для промывки ампулы инертным газом, а затем при помощи переходной трубки 2 и сосуда 1 заполняют веществом и запаивают конец 3.

Рис. 55. Тонкостенная и толстостенная (с) ампулы, их заполнение обычным способом (б), под вакуумом или в атмосфере инертного газа (в) и запаивании ампулы (г): б: 1 - воронка; 2 - перетяжка; в: 1 - сосуд с жидкостью; 2 - переходная трубка; 3 - место припаивания; 4 - патрубок г. 1 - 3 - последовательность стадий запаивания ампулы

Агрессивные жидкости,разлагающиеся на воздухе,запаивают в тонкостенные круглые стеклянные ампулы, которые выдерживают высокое давление из-за своей сферической формы. Так, ампула вместимостью 5-10 мл, наполненная жидким хлором, выдерживает нагрев до 70 °С, что соответствует давлению в 1,9 МПа.

При запаивании ампулы, особенно толстостенной, необходимо прежде всего тщательно очистить внутреннюю поверхность верхней части патрубка. Поэтому жидкости и твердые вещества следует вводить в ампулу так, чтобы в верхней ее части, подлежащей запаиванию, не осталось ни частичек, ни капель жидкости.

Для запаивания сначала отрезают верхнюю часть патрубка ампулы недалеко от места сужения и оставшуюся часть нагревают в пламени газовой горелки до размягчения, после чего припаивают к остатку патрубка стеклянную палочку (операция 7, рис. 55, г). Затем оттягивают конец трубки в тонкостенный капилляр (операция 2) и направляют на образовавшееся коническое сужение (показано стрелкой) пламя горелки при непрерывном вращении ампулы. Нагревание и вращение прекращают как только в месте нагрева стенки ампулы не станут равной толщины и не окажутся заплавленными (операция 3).

Перед вскрытием ампулы с летучей жидкостью или сжиженным газом ее следует охладить, чтобы понизить давление пара. Небольшие ампулы полностью разбивают под жидкостью в сосуде, где их содержимое будет участвовать в реакции. Ампулу раздавливают стеклянной палочкой или фторопластовым пестиком. У больших ампул вскрывают только патрубок. Его надрезают делают царапину на расстоянии 1-2 см от конца, предварительно смочив место надреза водой. Когда царапина нанесена обтирают место надреза фильтровальной бумагой и, направив открываемый конец в сторону от работающего и не наклоняя сильно ампулу, правой рукой отламывают надрез быстрым рывком в сторону противоположную царапине. Если патрубок имеет толстые стенки, то к царапине прикасаются раскаленной железной проволокой.

Для защиты содержимого ампулы от воздействия воздуха надрезанную головку ампулы помещают в защитную пробирку (рис. 56, а), через которую пропускают осушенный азот, и ударом стеклянной палочки 7, закрепленной в фторопластовой пробке 2, отбивают конец ампулы.

Ампулу 3 с тонким отростком вскрывают, как показано на рис. 56, б. Отросток вставляют в пробирку, из которой эвакуирован воздух через трубку 2, и поворотом пробки 7 с припаянной изогнутой стеклянной палочкой отламывают отросток.

В приспособлении (рис. 56, в) конец ампулы ломают при помощи пробки крана с широким отверстием. Пробирка служит одновременно и защитой от возможного выброса газа.\

Вскрытие ампулы с фиксаналом показано на рис. 55, г. Фиксаналы - заранее приготовленные в строго определенных количествах реактивы, которые используют для получения растворов нужной концентрации. Сначала наружную поверхность ампулы с фиксаналом тщательно промывают чистой водой, а если нужно, то и соответствующими моющими средствами. После этого ампулу 7 вставляют в воронку 3 и, осторожно ударяя о боек 4, разбивают дно, затем пробивают острой стеклянной палочкой 2 боковое углубление ампулы и дают возможность содержимому вытечь.

Рис. 56. Приспособления с бойком (а) и поворотом крана (б, в) для вскрытия ампул в инертной атмосфере и ампул с фиксаналом (г):

а: I - стеклянная палочка; 2 - фторопластовая пробка; 3 - надрезанный конец ампулы; 4 - резиновая пробка;

б: 1 - пробка; 2 - трубка; 3 - ампула

г: 1 - ампула; 2 - стеклянная палочка; 3 - воронка; 4 - стеклянный боек; 5 - мерная колба

Не изменяя положение ампулы ее промывают через верхнее пробитое отверстие из промывалки (см. рис. 31) чистой водой, употребляя не менее чем шестикратный по емкости ампулы объем воды. Промытую ампулу удаляют, а в мерную колбу 5 доливают чистую воду до метки.

Сухое содержимое фиксаналов переводят в мерную колбу аналогичным образом. Когда ампула будет разбита, то легким постукиванием и осторожным встряхиванием сухое вещество высыпают в колбу, а затем ампулу промывают.

Бюксы - стеклянные сосуды с пришлифованной крышкой, применяемые для хранения и взвешивания жидких и твердых веществ в небольших количествах, образцов и проб (рис. 57)

Пришлифованные поверхности у бюксов не смазывают во избежание попадания смазки в вещество.

Если нужна высокая герметичность, то применяют бюксы с прозрачными оплавленными шлифами.

Взвешивание лодочек после сжигания или прокаливания пробы вещества производят в бюксах типа "собачка" (рис. 57, б). Применяют такие бюксы в тех случаях, когда остаток от сжигания или прокаливания может взаимодействовать с воздухом и его примесями.

Делительная воронка ВД – одна из категорий стеклянной лабораторной посуды, при помощи которой можно разделять разнотипные (несмешивающиеся) жидкости, растворы, например, водные и углеводные смеси. Применяются для жидкостной экстракции.

Устройство

Делительные воронки состоят из таких элементов:

• Стеклянный сосуд, разной длины и объема, с верхним и нижним отверстием.
• Снизу находится трубка, с краником, ее толщина должна позволять разделяемым жидкостям свободно проходить.
• Краник стеклянный, тефлоновый или фторопластовый. Через него из нижней трубки выливаются разделенные жидкости.
• Сверху отверстие, обычно широкое, для внесения реакционной смеси и подходящего растворителя. Диаметр 35-300 мм.
• Притертая пробка, со шлифом.
• Иногда, для удобства краник меняют на кусок резиновой/силиконовой трубки с зажимом Мора. Материал трубки подбирается с учетом используемых для разделения растворителей.

Отдельные разновидности делительных воронок могут быть оборудованы боковым краником для создания вакуума или спуска газа. Воронки могут поставляться со съемной терморубашкой, для охлаждения или подогрева реакционной смеси. Такие рубашки незаменимы для делений летучих жидких смесей.

Изготавливается из различных видов стекла, импортные аналоги делают из прочного боросиликатного стекла. Воронки должны соответствовать ГОСТу на стеклянную посуду.

Разновидности ВД

В зависимости от формы стеклянного сосуда воронки делят на:

1. Грушевидные (конусообразные).
2. Шаровидные.
3. Цилиндрические.

Еще воронки делят по объему (50 мл – 2 и больше литров), типу стекла, из которого они изготовлены, термостойкости, по материалу краника и пробки, по наличию градуировки. Чем больше объем сосуда, тем тоньше стенки, самые востребованные объемы с толщиной стекла 5±2 мл.

Для быстрого спускания полученного слоя удобно брать воронки с углом 60°, длинным носиком со срезанным кончиком.

Для чего используется воронка?

Через верхний конус вносят разделяемую смесь, до 2/3 объема сосуда, лучше меньше, потом вносят подходящий растворитель, воронки плотно закрывают пробкой и старательно встряхивают. Внести жидкость или сухой реактив можно через обычную лабораторную воронку, которую вставить в верхний конус. Если заполнить сосуд почти до верха, провести полноценно перемешивание не получится.

Для водных растворов с низкой плотностью применяют такие растворители: бензол, диэтиловый или петролейный эфир, гексан. При использовании легколетучих и взрывоопасных растворителей работу проводят вдали от любых источников огня и только в вытяжном шкафу.

Если в результате выделяются летучие пары растворителя, воронку переворачивают пробкой вниз и аккуратно, неспешно поворачивают краник и выпускают газ, чтобы рост давления не вырвал пробку или не взорвал стеклянную емкость. Закрывают краник и повторяют встряхивание или вращение смеси. Так повторяют до тех пор, пока не перестанет спускаться газ.

Воронка вставляется в штатив до полного, четкого разделения смеси. Делительные воронки большого объема помещают в кольца, нижнее используют для поддержки такого сосуда с жидкостью.

После отстаивания и разделения, нижнюю часть до границы растворов постепенно сливают через краник, а верхнюю – оставляют в сосуде и сливают позже (можно через верхний конус или через нижний кран). Расслоенная смесь – это растворы вещества в водном и органическом растворителях. Чтобы определиться, какой слой водный, достаточно пару капель поместить в дистиллированную воду. Если слой водный, капли исчезнут, растворятся. Иногда слои отличаются по концентрации, плотности, цвету.

Полученный водный слой снова помещают в воронку, и, добавив свежую порцию подходящего растворителя, снова проводят экстракцию, дублируя цикл, пока не получат в конце нужную степень извлечения конечного или основного вещества.

Полученные вытяжки избавляют от основной порции растворителя на осушителе (до полусуток под вытяжкой). Полученную смесь очищают фильтрованием, осушают на ротационном испарителе. Остаток очищают при помощи перекристаллизации, перегонки или возгонки.

Практичные советы

Для избегания заклинивания краника и пробки, на шлиф наносят очень тонкий слой спецсмазки, силикона, вазелина, чтобы при работе смазка не попала в реакционную смесь. Также нельзя допускать попадания кристаллов соли на шлиф, иначе пробка намертво приклеится к конусу.

Если при встряхивании определенной смеси получается стойкая эмульсия, то экстракцию проводят, не бурно встряхивая, а аккуратно перемешивая смесь круговыми движениями.

Способы борьбы с эмульсией

Эмульсия образуется, если слишком энергично встряхивать разделяемую смесь (такая мыльная пена образуется в водно-щелочных растворах). Причина возникновения эмульсии – частицы примесей, которые собираются между слоями. Также причиной может быть небольшая разница в плотности двух-трех слоев растворов. Еще выделяют слабое поверхностное натяжение на границе фаз.

Эмульсию можно заставить расслоиться либо очень длительным отстаиванием в штативе или, используя различные добавки, которые зависят от происходящей реакции и компонентов смеси.

Распространенные способы разделения эмульсии:

• добавление натрий хлорида (пищевая соль) или аммоний сульфатом (до насыщения);
• медленное создание небольшого вакуума в делительной воронке;
• пропускание воздуха через эмульсию;
• энергичные круговые движения воронкой с эмульсией и длительное отстаивание;
• небольшой нагрев (можно поднести воронку с эмульсией под струю теплой воды);
• фильтрование;
• добавление спирта (этанол, бутанол или октиловый спирт);
• добавление кислоты.

Применение

Область применения делительных воронок очень широкая, часто используют для нитрования, галогенирования, алкилирования. ацилирования окислительно-восстановительных процессов. Незаменимы в учебной, научной деятельности, для работы производственных лабораторий пищевых продуктов. Воронки цилиндрической формы прекрасно подходят для демонстрации цветных химических реакций в учебных заведениях.

ВД грушевидной формы будет удобны для:

• Разделение растворов.
• Магнийорганический синтез.
• Вакуумирование веществ.
• Перемешивание фаз.
• Проведение химических реакций.

Приобретение

Приобрести данный тип стеклянной лабораторной посуды можно разными путями:

• На Алиэкспресс – самые ходовые размеры, качество не подтверждено, без документов.
• У официального дилера отечественного производителя, – соответствующие ГОСТ, ДСТУ, качественные, с соответствующей документацией, сертификатами качества.
• У стеклодувных ремесленников – изготовление под заказ по чертежу, без маркировок и документов.
• У поставщика импортной продукции – высокого качества, без маркировки ГОСТ, обычно соответствуют нашей НД или аналоги.

Применяемая в лабораториях химическая посуда может быть разделена на ряд групп. По назначению посуду можно разделить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу - на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварца.

К группе. общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лабораторий и без которых нельзя провести большинство работ. Такими являются: пробирки, воронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные колбы, кристаллизаторы, конические колбы (Эрленмейера), колбы Бунзена, холодильники, реторты, колбы для дистиллированной воды, тройники, краны.

К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой-либо цели, например: аппарат Киппа, аппарат Сок-слета, прибор Кьельдаля, дефлегматоры, склянки Вуль-фа, склянки Тищенко, пикнометры, ареометры, склянки Дрекселя, кали-аппараты, прибор для определения двуокиси углерода, круглодонные колбы, специальные холодильники, прибор для определения молекулярного веса, приборы для определения температуры плавления и кипения и др.

К мерной посуде относятся: мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бюретки и мерные колбы.

Для начала предлагаем посмотреть следующий видеоролик, где кратко и доступно рассмотрены основные виды химической посуды.

см. также:

Посуда общего назначения

Пробирки (рис. 18) представляют собой узкие цилиндрической формы сосуды с закругленным дном; они бывают различной величины и диаметра и из различного стекла. Обычные" лабораторные пробирки изготовляют из легкоплавкого стекла, но для особых работ, когда требуется нагревание до высоких температур, пробирки изготовляют из тугоплавкого стекла или кварца.

Кроме обычных, простых пробирок, применяют также градуированные и центрифужные конические пробирки.

Для хранения пробирок, находящихся в работе, служат специальные деревянные, пластмассовые или металлические штативы (рис. 19).

Рис. 18. Простая и градуированная пробирки

Рис. 20. Внесение в пробирку бирки порошкообразных веществ.

Пробирки применяют для проведения главным образом аналитических или микрохимических работ. При проведении реакций в пробирке реактивы не следует применять в слишком большом количестве. Совершенно недопустимо, чтобы пробирка была наполнена до краев.

Реакцию проводят с небольшими количествами веществ; достаточно бывает 1/4 или даже 1/8 емкости пробирки. Иногда в пробирку нужно ввести твердое вещество (порошки, кристаллы и т. п.), для этого полоску бумаги шириной чуть меньше диаметра пробирки складывают вдвое по длине и в полученный совочек насыпают нужное количество твердого вещества. Пробирку держат в левой руке, наклонив ее горизонтально, и вводят в нее совочек почти до дна (рис. 20). Затем пробирку ставят вертикаль» но и слегка ударяют по ней. Когда все твердое вещество высыпется, бумажный совочек вынимают.

Для перемешивания налитых реактивов пробирку держат большим и указательным пальцами левой руки за верхний конец и поддерживают ее средним пальцем, а указательным пальцем правой руки ударяют косым ударом по низу пробирки. Этого достаточно, чтобы содержимое ее было хорошо перемешано. Совершенно недопустимо закрывать пробирку пальцем и встряхивать ее в таком виде; при этом можно не только ввести что-либо постороннее в жидкость, находящуюся в пробирке, но иногда и повредить кожу пальца, получить ожог и пр. Если Пробирка наполнена жидкостью больше чем на половину, содержимое перемешивают стеклянной палочкой.

Если пробирку нужно нагреть, ее следует зажать в держателе. При неумелом и сильном нагревании пробирки жидкость быстро вскипает и выплескивается из нее, поэтому нагревать нужно осторожно-Когда начнут появляться пузырьки, пробирку следует отставить и, держа ее не в пламени горелки, а около него или над ним, продолжать нагревание горячим воздухом. При нагревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от работающего и от соседей по столу.

Когда не требуется сильного нагрева, пробирку с нагреваемой жидкостью лучше опустить в горячую воду. Если работают с маленькими пробирками (для полумикроанализа), то нагревают их только в горячей воде, налитой в стеклянный стакан соответствующего размера (емкостью не больше 100 мл).

Воронки служат для переливания - жидкостей, для фильтрования и т. д. Химические воронки выпускают различных размеров, верхний диаметр их составляет 35, 55, 70, 100, 150, 200, 250 и 300 мм. Обычные воронки имеют ровную внутреннюю стенку, но для ускоренного фильтрования иногда применяют воронки с ребристой внутренней поверхностью. Воронки для фильтрования всегда имеют угол 60° и срезанный длинный конец.

При работе воронки устанавливают или в специальном штативе, или в кольце на обычном лабораторном штативе (рис. 21).

Для фильтрования в стакан полезно сделать простой держатель для воронки (рис.22).Для этого из листового алюминия толщиной около 2 мм вырезают полоску длиной 70-80 лш и шириной 20 мм. На одном из концов полоски просверливают отверстие диаметром 12-13 мм и полоску сгибают так, как показано на рис. 22, а. Как укрепить воронку на стакане, показано на рис. 22, б. При переливании жидкости в бутыль или колбу не следует наполнять воронку до краев.

Если воронка плотно прилегает к горлу сосуда, в который переливают жидкость, то переливание затрудняется, так как внутри сосуда создается повышенное давление. Поэтому воронку время от времени нужно приподнимать. Еще лучше сделать между воронкой и горлом сосуда щель, вложив между ними, например, кусочек бумаги. При этом нужно следить, чтобы прокладка не попала в сосуд. Целесообразнее применять проволочный треугольник, который можно сделать самому. Этот треугольник помещают на горло сосуда и затем вставляют воронку.

Существуют специальные резиновые или пластмассовые насадки на горлышко посуды, которые обеспечивают сообщение внутренней части колбы с наружной атмосферой (рис. 23).

Рис. 21. Укрепление стекляниой химической воронки

Рис. 22. Приспособление для крепле- ния воронки на стакане, в штативе.

Для аналитических работ при фильтровании лучше пользоваться аналитическими воронками (рис. 24). Особенность этих воронок заключается в том, что они имеют удлиненный срезанный конец, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней части; такая конструкция ускоряет фильтрование.

Кроме того, бывают аналитические воронки с ребристой внутренней поверхностью, поддерживающей фильтр, и с шарообразным расширением в месте перехода воронки в трубку. Воронки такой конструкции ускоряют процесс фильтрования почти в три раза по сравнению с обычными воронками.

Рис. 23. Насадки на горла бутылей. Рис. 24. Аналитическая воронка.

Делительные воронки (рис. 25) применяют для разделения несмешивающихся жидкостей (например, воды и масла). Они имеют или цилиндрическую, или грушевидную форму и в большинстве случаев снабжены притертой стеклянной пробкой. В верхней части отводной трубки находится стеклянный притертый кран. Емкость делительных воронок различна (от 50 мл и до нескольких литров), в зависимости от емкости меняется и толщина стенок. Чем меньше емкость воронки, тем тоньше ее стенки, и наоборот.

При работе делительные воронки в зависимости от емкости и формы укрепляют по-разному. Цилиндрическую воронку небольшой емкости можно укрепить просто в лапке. Большие же воронки помещают между двумя кольцами. Нижняя часть цилиндрической воронки должна опираться на кольцо, диаметр которого немного меньше диаметра воронки, верхнее кольцо имеет диаметр несколько больший. Если воронка при этом качается, между кольцом и воронкой следует положить пластинку из пробки.

Грушевидную делительную воронку укрепляют на кольце, горлышко ее зажимают лапкой. Всегда прежде закрепляют воронку, а уже потом наливают в нее подлежащие разделению жидкости.

Капельные воронки (рис. 26) отличаются от делительных тем, что они более легкие, тонкостенные и

Рис. 25. Делительные воронки. рис. 26. Капельные воронки.

B большинстве случаев с длинным концом. Эти воронки врименяют при многих работах, когда вещество добавляют в реакционную массу небольшими порциями или по каплям. Поэтому они обычно составляют часть прибора. Воронки укрепляют в горле колбы на шлифе или при помощи корковой либо резиновой пробки.